如何減少I(mǎi)CP-MS樣品引入污染

更新時(shí)間：2025-03-13

點(diǎn)擊次數(shù)：745

電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）是分析材料中元素化學(xué)性質(zhì)的分析技術(shù)，并在20世紀(jì)90年代成為一種成熟的分析方法。能夠準(zhǔn)確定性及定量測(cè)定元素周期表中幾乎所有元素，包括難熔元素，分析范圍廣。能夠同時(shí)進(jìn)行多元素同時(shí)分析，有效提供元素組成信息。還可用于待測(cè)元素同位素分析，廣泛用于同位素稀釋定量及穩(wěn)定同位素示跑完。能測(cè)定極低濃度的待測(cè)元素，定量下限達(dá)1~10ng/L。響應(yīng)靈敏度比其他大部分現(xiàn)代分析儀器高。

樣品引入系統(tǒng)是ICP-MS的重要組成部分，對(duì)分析性能影響極大。而ICP-MS靈敏度高且大多數(shù)分析方案所分析的痕量元素范圍都較廣，因此在樣品制備期間需特別注意污染損失問(wèn)題。

樣品準(zhǔn)備過(guò)程，如采樣、存儲(chǔ)、樣品制備、分解、分離、預(yù)沉淀，待測(cè)元素受污染或損失是最重要的系統(tǒng)誤差。待測(cè)元素濃度越低，如低至mg·kg-1甚至是ng·kg-1，污染及損失的影響越明顯。

首要的污染源包括所使用器皿及工具的材質(zhì)、試劑及實(shí)驗(yàn)空氣環(huán)境。實(shí)驗(yàn)所用器皿及工具的材質(zhì)在痕量分析中極為重要。污染物可能從器皿或工具中溶出，或是其表面的雜質(zhì)解吸進(jìn)入樣品溶液。

痕量分析中推薦使用的材料有以下類(lèi)別：

1，氧化硅玻璃，尤其是人造石英，純度高，是痕量分析中最佳材質(zhì)之一。主要優(yōu)點(diǎn)有：不易受污染，表面平滑吸附性差，可耐1200℃高溫，可耐大部分無(wú)機(jī)酸，HF及H3PO4除外。

2，多聚氟化物，PTFE，PFA及TFM，消解過(guò)程中優(yōu)先選用此類(lèi)材質(zhì)容器。由于表面非極化，對(duì)極性離子吸附最小，因此吸附或解吸造成的污染及損失很小。最大可耐溫度為250℃。優(yōu)點(diǎn)在于這些材質(zhì)幾乎可耐所有無(wú)機(jī)酸，因此可用于HF消解樣品。PFA與PTFE具有同樣outstanding的物理力學(xué)性能、電性能、化學(xué)穩(wěn)定性、不粘性、阻燃性和耐大氣老化性。但PTFE的熔融溫度為327℃，但樹(shù)脂在380℃以上才處于熔融狀態(tài)，熔體黏度高，再加上其耐溶劑性ji強(qiáng)，因此它既不能熔融加工，也不能溶解加工。不能采用熔融擠壓、注射成型等常規(guī)的熱塑性塑料成型工藝，只能采用類(lèi)似粉末冶金的方法進(jìn)行燒結(jié)成型。PFA的熔點(diǎn)雖比PTFE低，但長(zhǎng)期使用溫度卻與PTFE相同，而且高溫下的機(jī)械強(qiáng)度優(yōu)于PTFE。并且PFA其突出特點(diǎn)是熱塑性良好，無(wú)PTFE那樣的加工困難的問(wèn)題，因此有可熔性聚四氟乙烯之稱(chēng)。PFA可采用模壓、擠出、注射成型來(lái)進(jìn)行加工。在此更推薦PFA材質(zhì)的容器做為樣品前處理的消解容器。

同樣是PFA材質(zhì)的容器，由于生產(chǎn)加工方式不同，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品的使用壽命有長(zhǎng)短；選用的原料等級(jí)不同，也會(huì)導(dǎo)致長(zhǎng)期存儲(chǔ)試劑時(shí)的雜質(zhì)析出度不同；由于PFA良好的加工性能，選購(gòu)PFA材質(zhì)容器時(shí)還要注意甄別是否由回收料生產(chǎn)，一旦不小心購(gòu)買(mǎi)并使用到回收料生產(chǎn)的PFA產(chǎn)品，對(duì)樣品造成污染的后果不可估量。

美國(guó)Savillex PFA Bottle

美國(guó)Savillex PFA廣口瓶

美國(guó)Savillex PFA溶樣瓶

美國(guó)Savillex公司采用du家拉伸吹塑工藝生產(chǎn)的150系列Bottle試劑瓶，經(jīng)過(guò)了嚴(yán)格全面的測(cè)試，包括跌落測(cè)試、防漏測(cè)試、耐真空和抗壓爆破測(cè)試，可根據(jù)要求提供測(cè)試數(shù)據(jù)。在原料方面，美國(guó)杜邦公司作為global zui大的氟塑料供應(yīng)商，Savillex在公司成立之初，便與杜邦簽署了TeflonTM PFA、TeflonTM PTFE和TeflonTM FEP原料的special供貨協(xié)議，Savillex公司生產(chǎn)的所有PFA制品，不僅堅(jiān)決杜絕使用回收料，而且保障使用最高等級(jí)的原料，即使長(zhǎng)期儲(chǔ)存各類(lèi)強(qiáng)腐蝕性試劑及樣品，或進(jìn)行樣品消解，也不會(huì)有雜質(zhì)析出。

又如聚合物材質(zhì)容器的清洗：

①去除聚合物表面殘留物；

②用去離子水沖洗；

③放置在PFA大容量清洗罐中（代表產(chǎn)品：美國(guó)Savillex 4L大容量PFA清洗罐），加滿1∶4HCl，浸泡，至少放置1周；

④用去離子水沖洗；

⑤放置在PFA大容量清洗罐中（代表產(chǎn)品：美國(guó)Savillex 4L大容量PFA清洗罐），加滿1∶4HNO3，浸泡，至少放置1周；

⑥用去離子水沖洗；

⑦干燥。聚四氟乙烯容器清洗過(guò)程與聚合物材質(zhì)容器相近，只是所用HCl、HNO3濃度為1∶1，并在80～90℃條件下保持至少4h。